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簡要描述:Guinier超高溫高精X射線粉末衍射儀運(yùn)用成像板技術(shù),通過成熟的工藝技術(shù),配合溫度調(diào)節(jié)配件,可對(duì)高至1772℃的粉末樣品進(jìn)行X射線衍射測(cè)量。
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德國HUBER快速X射線粉末衍射儀,高精度的機(jī)械加工,ji大限度地豐富了X射線衍射儀的使用場(chǎng)景,擴(kuò)大了使用范圍,該系統(tǒng)可分別實(shí)現(xiàn)“微量、高壓、高溫、超低溫、單晶測(cè)量”等全部要求。
Guinier超高溫高精X射線粉末衍射儀運(yùn)用成像板技術(shù),通過成熟的工藝技術(shù),配合溫度調(diào)節(jié)配件,可對(duì)gao高至1772℃的粉末樣品進(jìn)行X射線衍射測(cè)量分析。
以下將詳細(xì)介紹以Guinier Camera G670及高溫組件為核心構(gòu)造的超高溫高精X射線粉末衍射儀。
*的成像板技術(shù)
由聚酯制成的柔性安裝箔上涂有由晶體組成的均勻粉末的發(fā)光存儲(chǔ)材料(顆粒大小約0.005mm),即由氟化鋇和微量二價(jià)銪組成的光刺激熒光粉作為發(fā)光中心(BaFBr:Eu2+)。
圖像存儲(chǔ)箔片位于Guinier相機(jī)670中,敏感面向內(nèi),jing確地對(duì)準(zhǔn)在半徑為90mm的焦圓上。它的曝光方式與以前使用的濕法影印技術(shù)相同。之后,在約5秒的時(shí)間內(nèi),用垂直的線性紅色二極管產(chǎn)生的激光束掃描成像板。
由此產(chǎn)生的藍(lán)色光激勵(lì)發(fā)光(PSL)從受X射線照射的區(qū)域發(fā)出,在掃描過程中由光電倍增管放大,然后記錄。初始的模擬信號(hào)通過一個(gè)16位的A /D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字計(jì)數(shù)。
通過白色鹵素?zé)?,可以?0秒內(nèi)擦除已儲(chǔ)存的圖像結(jié)構(gòu),并支持下一次成像。
除圖像存儲(chǔ)箔外,670相機(jī)的外殼還包括帶有光電倍增管和前置放大器的激光記錄單元,以及鹵素擦除燈。
這款Guinier粉末衍射儀集成了傳統(tǒng)的濕法影印技術(shù)的高分辨率,及圖像板檢測(cè)技術(shù)的高靈敏度。因此,它能夠在盡可能短的時(shí)間內(nèi)提供數(shù)字粉末衍射圖,然后可以通過Rietveld分析或類似的方法進(jìn)一步處理。
所提供的測(cè)量軟件在MS-Windows下運(yùn)行,并將多可達(dá)20001個(gè)計(jì)數(shù)點(diǎn)的衍射圖文件存儲(chǔ)成各類標(biāo)準(zhǔn)文件格式。
高溫組件
Capillary Heater Device 670.3
這種U型陶瓷加熱叉可以將樣品加熱到900℃,加熱爐和毛細(xì)管試樣架被一個(gè)圓柱形的蓋普敦箔片保護(hù)起來,防止空氣滲入。
傳熱過程*是“黑體”或“灰體”輻射,而非直接接觸或氣體對(duì)流傳熱。在這一過程中,溫度是由位于旋轉(zhuǎn)毛細(xì)管試樣架上方的Pt-10Rh-Pt熱敏元件測(cè)量的。
Diode Laser Furnace 670.31
該加熱器由一個(gè)連續(xù)的高性能二極管激光器(30W)供電。它由特制的圓柱透鏡,以毛細(xì)管試樣架為焦點(diǎn)發(fā)射近紅外波段的窄帶光。
它的線焦點(diǎn)是0.3 x 10mm的橫斷面,可*適配毛細(xì)管試樣架中心。 樣品粉末與Pt粉末按約1:1的比例混合。然后插入毛細(xì)管試樣架。
使用Pt粉的兩個(gè)原因:
1. 它吸收紅外激光輻射,從而加熱、并將熱能傳遞給周圍的樣品晶體。
2. 鉑粒子的立方晶格各向同性膨脹,使它的X射線衍射線向更小的溫度相關(guān)的布拉格衍射角偏轉(zhuǎn)。
Controller Unit for 670.31
因?yàn)閷?duì)應(yīng)的函數(shù)已知,從鉑峰的位置即可確定樣品的溫度,精度達(dá)到±30K。由于石英質(zhì)地的毛細(xì)管試樣架在1500℃左右開始失去剛性,它們只能在此溫度下短期使用。 用陶瓷毛細(xì)管可以達(dá)到更高的溫度,上限為1772℃(鉑的熔點(diǎn))。
二極管激光爐670.31具有RS232接口的可調(diào)電源和閉環(huán)水冷卻系統(tǒng)。激光器的輸出和溫度是由激光二極管的電源控制的。水冷卻系統(tǒng)配備了一個(gè)冷卻壓縮機(jī)以及相應(yīng)的安全措施。也可選擇使用商用高溫計(jì)進(jìn)行溫度測(cè)量。
樣品裝填工具
Capillary Boy 670.21
填充毛細(xì)管試樣架曾經(jīng)是一項(xiàng)費(fèi)時(shí)費(fèi)力的工作。有了Capillary Boy,將十分方便。
將毛細(xì)管試樣架安裝在振蕩器上,震動(dòng)使粉末輕輕落下。只需轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)旋鈕,您就可以調(diào)節(jié)振蕩器的頻率,以配合每一個(gè)微管樣品槽/粉末組合的需要。這將使平均制樣時(shí)間減少到1-2分鐘,具體情況視粉末而定。
※輕松裝樣
※有效降低樣品槽損壞率 ※減少每次分析的成本
※每裝樣一次可節(jié)省15分鐘
G670的主要技術(shù)參數(shù):
計(jì)數(shù)點(diǎn)(max.):20001
2-Theta范圍 (max.) :100°
2-Theta 步長:0.005°
A/D 分辨率:16 Bit
動(dòng)態(tài)范圍(multi-scan):~200000 counts
讀出時(shí)間:<5 sec
擦除時(shí)間:10 sec
焦圓半徑:90 mm.
硬件要求
X射線光源:0.4*8 mm2垂直細(xì)線焦點(diǎn)
臺(tái)面以上橫梁高度:~275mm
桌面面積:~600*500mm2
19”機(jī)架,3個(gè)高度單位
結(jié)語
該系統(tǒng)以Guinier高分辨率相機(jī)與高溫組件為主要核心,通過在此基礎(chǔ)上搭建的系統(tǒng),以響應(yīng)客戶對(duì)高溫條件下粉末試樣進(jìn)行高精度測(cè)量的需求。
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